Anidride caronica CAS 67911-21-1

Descrizione del prodotto:

Nome del prodotto:Anidride caronica CAS 67911-21-1

Sinonimi:

6,6-dimetil-3-oxabiciclo[3.1.0]esano-2,4-dione;

Acido di Meldrum;

3Anidruro anidrido di 3-dimetil-1,2-ciclopropanedicarbossilico

Proprietà chimiche e fisiche

Aspetto: Bianco a polvere quasi bianca a cristallo

Densità:10,3 ± 0,1 g/cm3

Punto di ebollizione:2460,3 ± 9,0 °C a 760 mmHg

Punto di fusione: 52-55oC

Punto di scoppio:1120,7±15,9 °C

Massa esatta:140.047348

PSA:43.37000

LogP: 0.42

Pressione di vapore:00,0 ± 0,5 mmHg a 25°C

Indice di rifrazione:1.499

Informazioni sulla sicurezza

Classe di pericolo: irritante

Codice del SA:2914199090

Utilizzazioni:

Anidrido caronico, chiamato anche 6,6-dimetil-3-ossabiciclo [3.1.0] esano-2,4-dione, è un intermedio farmaceutico, utilizzato principalmente per la sintesi di Boceprevir, un inibitore orale della proteasi dell' epatite C.Il boceprevir è un inibitore orale dell' epatite C proteasi sviluppato da Schering-Plough senza modificazioni..

L' anidride caronica può essere utilizzata come intermedio farmaceutico, principalmente per la sintesi dell' inibitore orale dell' epatite C proteasi Boceprevir.

Passo 1: aggiungere 200 g di acetato di etilo a un pallone da 500 ml, quindi aggiungere 94,8 g (0,4 mol) di diclorferrato di etilo, raffreddato a -5 °C,e avviare la reazione con un flusso di 2L/min introducendo ozono con una concentrazione volumica del 3% (la quantità rimanente è aria)Durante la reazione, analizzare le materie prime attraverso la cromatografia a gas. Dopo che il tasso di conversione del dicloroferrato di etil ha superato il 99%, interrompere l'iniezione di ozono.Una volta completata la reazioneDopo il lavaggio, lo strato di olio viene evaporato e concentrato per rimuovere il solvente.70 g di alcalino liquido al 30% sono aggiunti al materiale finale della reazione rimanente per la reazione di saponificazione.In questo momento, il pH è superiore a 12, e la reazione viene mantenuta a una temperatura di 50-60 °C per 2 ore.Aggiungere 30% di acido cloridrico alla soluzione di reazione per la reazione di acidificazione fino a raggiungere il valore di pH 1-2Dopo aver raggiunto la temperatura ambiente, estrarre con Chemicalbook methyl tert butyl e-ther, 100 ml ogni volta.tre volteConcentrare il solvente mediante evaporazione a vuoto a 50 mmHg per ottenere 57,3 g di acido dicarbossilico 3,3-dimetil-1,2-ciclopropano,con un tenore di GC normalizzato di 98Passo 2: aggiungere 50 g di acido dicarbossilico 3,3-dimetil-1,2-ciclopropano al flacone di reazione, quindi aggiungere 30 g di anidride acetico e 0,5 g di acetato di sodio,e poi riscaldare fino a 170 ° C per la reazioneDurante il processo di riscaldamento, parte dell'acido acetico e dell'anidride acetico generati durante la reazione vengono rimossi.raffreddare fino a 50-70 ° C e eseguire desorbazione a pressione negativa per ottenere 37.6 g del prodotto. Poi aggiungere 30 ml di toluene e 90 ml di etere di petrolio per la ricristallizzazione, 33,2 g di 6,6-dimetil-3-ossariciclo [3.1.0] è stato ottenuto esano-2,4-dione, con un tenore normalizzato del 99,6% e un rendimento del 74,8%.

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